GB_T 223.21-1994
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ID： |
72F128833DBF4C9B846D225E0E83154C |
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文件大小(MB)： |
0.16 |
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页数： |
5 |
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文件格式： |
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日期： |
2004-10-11 |
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中华人民共和国国家标准,钢铁及合金化学分析方法,5-C1 PADAB分光光度法测定钻量,Methods for chemical analysis of iron*steel and alloy The 5-C1-PADAB spectrophotometric method for the determination of cobalt content,GB/T 223. 21 — 94,代替 GB 223. 21—82,1主题内弯与运用范围,本标准规定了用5-C1-PADAB分光光度法测定钻量.,本标准适用于碳素钢和合金钢中钻量的测定。测定范围◎ 005 0%.0. 50%.,2方法提要,试样经酸溶解后，在pH 7.8的溶液中，5-Cl-PADAB与二价钻生成的配合物经稀硫酸酸化后，呈 现稳定的紫红色，测量其吸光度.,3试剂,3.,1 盐酸(pL 19 g/mL) o,3.2 盐酸 U + 13,3-,3 硝酸(RL 42 g/mL) o,3.4,疏酸(1 + 3),3-5碱瞌磷酸混合酸:将150 mL硫酸(pl. 84 g/mL),缓慢倒入700 mL水中，并不断搅拌，稍冷，再加 入150 mL磷酸(凡69 g/mL),混匀,3.6,氨水(1 + 1),3.7,无水乙酸聃溶液(50%).,3.8,柠檬酸钺溶液(10%),3.9,4-〔(5-氯-毗嚏)偶氮:kl,3-二氨基苯(5-C1-PADAX)溶液(0.05%)；称取0. 25 g5-C1-PADAB置于 150 mL烧杯中，加入50 mL水，滴加10滴盐酸(3. 23微热溶解后，冷却至室温，移入500 mL容量瓶 中,用水稀释至刻度,混匀,3.10,牯标准溶液,3JQ.1称取口.100 0 g金属钻(99. 9%以上)，置于150 mL烧杯中，加入15 mL硝酸(3. 3),盖上表皿, 加热溶解后，冷却至室温，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含100圈钻. 3.10.2移取00 mL钻标准溶液(3. 1Q.D置于200 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀,此溶液 1 mL含5产g钻。使用前配制,3J0.3移取5. 00 mL钻标推溶液(3. 10.1)置于250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1mL含2ptg钻。使用前配制.,国家技术监督局1994-01 17批准 1994-10 01实施,118,GB/T 223. 21 — 94,4分析步骤,41试样量,称取o. 100 o区试样,42测定,4 2.1将试样《4/）置于100 mL烧杯中，加入10 mL硫酸-磷酸混合酸⑶5）,盖上表皿，微热溶解。滴 加硝酸（3.3）氧化，蒸发至冒硫酸烟1.2 min。难溶于硫酸-磷酸混合酸（3. 5）的试样，先用适宜比例的盐 酸（3.D-硝酸⑶3）混合酸溶解后，再加10 mL硫酸-磷酸混合酸（3. 53加热蒸发至冒疏酸烟。如仍有不 溶碳化物，小心滴加硝酸（3. 3）至碳化物全部分解，再蒸发至冒硫酸白烟。取下稍冷,4.,2.2加入20 mL水，微热溶解盐类。冷却至室温,移入容量瓶中（含钻量为0.005%.0.050%,移入 50 mL容量瓶中；大于6 050%.0.50%,则移入10。mL容量瓶中），用水稀释至刻度，混匀.,4.,2. 3 移取试液2份（含钻量为0, 005%.0. Q5。％,移取10. 00 mL,大于0. 050%.0. 50%,移取 5. 00 mL）,分别置于50 mL容量瓶中，各加入5 mL柠檬酸核溶液（18）,分别按4.23 J及4, 2. 3. 2进 行,4.,2. 3.1显色液：以氨水⑶6）调节溶液至PH7.8,加入5 mL无水乙酸钠溶液⑶7）,2, 0 mL5~CL PADAB溶液（3. 9）,在沸水浴中保温5 min,取出，流水冷却至室温，加20 mL硫酸（3. 4）,用水稀释至刻 度，混匀*,乩2. 3. 2参比液i加入与显色液调节pH7.8时所用的相近量的氨水⑶6），加5 mL无水乙酸钠溶液 （3. 7）.20 mL硫酸（3. 4）,2,0 mL5-Cl-PADAB溶液（3. 9）,用水稀释至刻度,混匀,4.,2. 4 将部分显色液移入吸收皿中（含钻量为0. 005%.0. 050% ,用2.3 cm吸收皿;大于0. 050%. 0. 50%，用1-2 cm吸收皿），以参比液为参比，在分光光度计上于波长570 nm处，测量其吸光度 4.2.5从工作曲线上查出相应的钻量,4.,3工作曲线的绘制,移取0. 00,8 50,L 00,2. 00,4. 00,6. 00 mL钻标准溶液，分别置于50 mL容量瓶中，各加入5 mL 柠檬酸钱溶液不加钻标准溶液的一份按4. 2. 3. 2操作,此为参比液。加钻标准溶液的几份，按 4.2. 3.1操作,此为显色液。以下再按4. 2. 4操作,以所得的各显色量的吸光度值为纵坐标，以相应的钻量为横坐标绘制工作曲线.,注.如试样含钻量为0. 005 %~0. 050%,用骷标准溶液＜3, 10, 3）；大于0. 050%-0, 5。%,则用钻标准溶液 （3. 10. 2）.,5分析结果的计算,按下式计算钻的百分含量：,的％）=铝 x 100,式中：V——试液总体积,mJ,%——分取试液体积,mL；,加一从工作曲线上查得的钻量,g;,m----试样量，匹,6精密度,本标准的精密度是在1990年选择6个水平由8个实验室共同试验结果确定的。精密度见下表0,119,gb/t 223- 21 - 94,如果两个独立测试结果……
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